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定氮儀的使用注意事項

更新時間:2023-02-22      點擊次數:474
   隨著(zhu)科技的(de)進步,科研人員的(de)努力,定(ding)(ding)氮(dan)儀(yi)已(yi)邁上一個新的(de)臺階并在食品測定(ding)(ding)中發(fa)揮著(zhu)重要作用。在保證準確度的(de)前提下(xia),定(ding)(ding)氮(dan)儀(yi)將向更簡便、高效(xiao)、系統化、自(zi)動化、智能化等方向迅猛(meng)發(fa)展,以(yi)滿足各行業的(de)不(bu)同(tong)需(xu)求。
  注意事(shi)項(xiang):
  上機(ji)測(ce)定(ding)(ding):儀(yi)器(qi)稀釋水采用(yong)(yong)中(zhong)性(xing)去(qu)離子(zi)(zi)水;蒸(zheng)(zheng)(zheng)汽(qi)發生瓶內的(de)(de)水必(bi)須保持(chi)酸(suan)性(xing);硼(peng)(peng)酸(suan)吸(xi)(xi)(xi)收液(ye)配制(zhi)時(shi)應(ying)用(yong)(yong)中(zhong)性(xing)去(qu)離子(zi)(zi)水,避免堿性(xing)物質的(de)(de)混入,盛裝(zhuang)硼(peng)(peng)酸(suan)吸(xi)(xi)(xi)收液(ye)的(de)(de)容(rong)器(qi)應(ying)刷洗干(gan)凈;堿液(ye)應(ying)用(yong)(yong)中(zhong)性(xing)去(qu)離子(zi)(zi)水配置;滴定(ding)(ding)用(yong)(yong)的(de)(de)標準酸(suan)必(bi)須按照(zhao)標準配制(zhi)和標定(ding)(ding)。上機(ji)測(ce)試樣品(pin)前,應(ying)打(da)(da)開儀(yi)器(qi)預熱,放一支消化(hua)管空(kong)蒸(zheng)(zheng)(zheng)一次(ci),排除(chu)蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)管路中(zhong)的(de)(de)空(kong)氣。蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)時(shi)必(bi)須加堿,加入堿的(de)(de)作用(yong)(yong)一是(shi)(shi)中(zhong)和硫酸(suan),二是(shi)(shi)使溶液(ye)處于(yu)強堿性(xing),這樣才(cai)能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼(peng)(peng)酸(suan)吸(xi)(xi)(xi)收,通常(chang)是(shi)(shi)消化(hua)取用(yong)(yong)濃硫酸(suan)的(de)(de)四倍體積(40%NaOH)。硫酸(suan)銅可作為催(cui)化(hua)劑,并(bing)在蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)時(shi)作堿性(xing)反應(ying)指(zhi)(zhi)示(shi)劑,氫氧化(hua)鈉(na)是(shi)(shi)否足量.可借助硫酸(suan) 銅在堿性(xing)條件下生成的(de)(de)褐色(se)沉淀(dian)或深藍色(se)的(de)(de)銅氨(an)絡離子(zi)(zi)指(zhi)(zhi)示(shi)。若溶液(ye)的(de)(de)顏色(se)不改變,則說明(ming)所加的(de)(de)堿液(ye)不足。蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)是(shi)(shi)否完全(quan),半自動(dong)定(ding)(ding)氮儀(yi)可用(yong)(yong)精密(mi) pH試紙測(ce)冷(leng)凝管的(de)(de)冷(leng)凝液(ye)來(lai)確(que)定(ding)(ding),中(zhong)性(xing)說明(ming)已蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)完全(quan)。全(quan)自動(dong)定(ding)(ding)氮儀(yi)目前主要(yao)是(shi)(shi)以蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)體積與設置時(shi)間(經驗值)確(que)保蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)完全(quan)。蒸(zheng)(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)結束后,滴定(ding)(ding)主要(yao)是(shi)(shi)是(shi)(shi)分為人(ren)工滴定(ding)(ding)和機(ji)器(qi)自動(dong)滴定(ding)(ding)計算和打(da)(da)印實驗結果。要(yao)求操(cao)作者根據實際情況,按照(zhao)要(yao)求操(cao)作。
  2、樣品前處(chu)理:樣品應(ying)(ying)盡量選取(qu)具有代(dai)表性的(de),大(da)塊的(de)固(gu)體樣品應(ying)(ying)用粉碎設(she)備打得細(xi)小均勻(yun),液(ye)體樣要混合均勻(yun)。
  3、模塊化(hua)(hua)消(xiao)(xiao)解(jie)裝置消(xiao)(xiao)化(hua)(hua)樣(yang)(yang)品:消(xiao)(xiao)化(hua)(hua)過(guo)(guo)程(cheng)中,首先確(que)保濃硫酸量(liang)足夠,如樣(yang)(yang)品脂肪含(han)量(liang)較(jiao)高時,應適當增加硫酸量(liang);其次對某些樣(yang)(yang)品炭化(hua)(hua)易產生(sheng)泡沫,這時可采用(yong)sh520消(xiao)(xiao)解(jie)爐曲線升溫(wen)或(huo)手動控制(zhi)升溫(wen),讓消(xiao)(xiao)解(jie)溶液沸(fei)騰均勻(yun)后再提高消(xiao)(xiao)解(jie)溫(wen)度,直至(zhi)消(xiao)(xiao)化(hua)(hua)液呈透明藍綠色再消(xiao)(xiao)化(hua)(hua)0.5h或(huo)1h。因為炭化(hua)(hua)過(guo)(guo)程(cheng)中,升溫(wen)速度過(guo)(guo)快會(hui)使樣(yang)(yang)品溢出消(xiao)(xiao)化(hua)(hua)管(guan)或(huo)濺起粘附在管(guan)壁(bi)導(dao)致無法消(xiao)(xiao)化(hua)(hua)完全(quan)而(er)造成氮損失,影響結果準確(que)性(xing)。