聯(lian)系(xi)電(dian)話 17717068667
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑(ji)
NKB3100凱(kai)氏定氮儀(yi);XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一電子天平;
濃(nong)硫酸(98%);催化劑片(硫酸(suan)(suan)銅和硫酸(suan)(suan)鉀);40%氫(qing)氧化鈉(na);2%硼(peng)酸;0.1008鹽(yan)酸標(biao)準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚(fen)綠混合指(zhi)示劑;
1.2 方法
1.2.1原理:樣(yang)品(pin)經消化后,在堿性(xing)溶(rong)液中加熱蒸餾(liu),使氨游(you)離(li)蒸出,被(bei)硼(peng)酸(suan)溶(rong)液吸收,然后用鹽(yan)酸(suan)標(biao)準溶(rong)液滴定并計算含量
1.2.2取樣:用萬分位(wei)分析天平(ping)稱取于(yu)消化管中(zhong),每個消(xiao)化管(guan)中再(zai)分別加入1片催化(hua)劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消解:曲線升(sheng)溫(wen)設置參數(shu)如(ru)下:
編號 | 溫度(℃) | 時間(min) |
1 | 200 | 5 |
2 | 350 | 10 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸(zheng)餾 滴定(ding): 選(xuan)擇邊(bian)蒸(zheng)餾邊(bian)滴定(ding)模(mo)式(shi),加(jia)稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化(hua)鈉40ml,蒸(zheng)餾5min。
2結果討論
樣品中全氮的(de)含量按(an)下式計(ji)算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;
V2- 滴定(ding)樣(yang)品(pin)消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定(ding)溶(rong)液的體積(ji),mL;
V1- 空白(bai)試驗消耗(hao)0.1mol/L鹽酸(suan)標準滴定溶液的體積(ji),mL;
C1- 鹽酸標準(zhun)滴定(ding)溶液的濃(nong)度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸(suan)標準(zhun)滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
魚(yu)粉重量(g) | 0.2021 | 0.2003 | 0.1995 | 0.2011 | 0.1999 |
氮含量 % | 68.16 | 68.16 | 68.21 | 68.18 | 68.19 |
備(bei)注:備(bei)注:標(biao)準要求做五個(ge)以上平行樣,其連續5次(ci)結果的(de)相(xiang)對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符(fu)合要(yao)求(qiu)。