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影響定氮儀回收率的因素

更新時間:2022-05-16      點擊次數:554
   定氮儀采用凱氏定氮法檢(jian)測(ce)(ce)物品(pin)氮含量(liang)以及蛋(dan)白質含量(liang)計算的(de)專用儀器(qi),可(ke)對糧(liang)食、食品(pin)、飼料、土(tu)壤、乳(ru)制品(pin)、飲料等多種物品(pin)進行檢(jian)測(ce)(ce),過(guo)程全(quan)自(zi)(zi)(zi)動控制,可(ke)實(shi)(shi)現一(yi)鍵(jian)式自(zi)(zi)(zi)動添加實(shi)(shi)際、自(zi)(zi)(zi)動蒸(zheng)餾分離樣品(pin)、自(zi)(zi)(zi)動終止蒸(zheng)餾等。
  影(ying)響定氮(dan)儀回收率的因素
  檢測樣品氮(dan)含量(liang)(liang),如(ru)(ru)果(guo)你(ni)選擇的(de)是(shi)法(fa),那么第(di)一步是(shi)消解樣品,第(di)二步是(shi)蒸餾收集氨氣的(de)過程,第(di)三步是(shi)滴定(ding)計算氮(dan)含量(liang)(liang)結(jie)果(guo)。不管(guan)定(ding)氮(dan)儀經歷發展到什么階段,只要是(shi)法(fa),都(dou)必須經過前面提到的(de)三個(ge)步驟。影響(xiang)回收率(lv)的(de)原因(yin)必然跟這三步有密切的(de)關(guan)系。終結(jie)原因(yin)如(ru)(ru)下(xia):
  1.消(xiao)解(jie)過程中,消(xiao)解(jie)溫度過低或者(zhe)時間不足,樣(yang)品未*消(xiao)解(jie)。
  2.鹽酸或則硫(liu)酸標準溶(rong)液(ye)放置(zhi)時間過長(chang),造成溶(rong)度不(bu)準。(最長(chang)不(bu)超(chao)過1個(ge)月必須進行(xing)重新配置(zhi))
  3.定氮儀蒸(zheng)餾裝置冷凝管(guan)或防濺管(guan)有破損(sun),產生的(de)氨(an)氣泄漏。
  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
  5.氫氧化鈉(na)溶液用(yong)(yong)量(liang)過少,造(zao)成(cheng)樣品液中的酸性無法進(jin)行*中和。(實驗(yan)要求氫氧化鈉(na)用(yong)(yong)量(liang)必須過量(liang)添加)
  6.鹽酸(suan)(suan)或(huo)則硫(liu)酸(suan)(suan)標(biao)準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定(ding)時(shi)容易出現(xian)回收率(lv)偏低)
  7.收集氨氣(qi)的收集液(ye)溫度超過37度時,氨氣(qi)容易(yi)被逃逸。
  在做樣品檢測試驗時(shi),請(qing)嚴格按(an)照定(ding)氮(dan)儀(yi)操作(zuo)規程,包括消解時(shi)的(de)(de)溫度設(she)置(zhi),催化(hua)劑的(de)(de)配比規則,消解時(shi)間等等,其次不管是(shi)手(shou)動(dong)滴(di)定(ding)的(de)(de)半自(zi)動(dong)定(ding)氮(dan)儀(yi),還(huan)是(shi)自(zi)動(dong)滴(di)定(ding)打印計算數(shu)據的(de)(de)全(quan)自(zi)動(dong)定(ding)氮(dan)儀(yi),蒸餾時(shi)堿液必須過量,*反(fan)應完成(cheng),實時(shi)觀察蒸餾時(shi)氨氣被(bei)收集的(de)(de)溫度,顏(yan)色的(de)(de)變化(hua),最后(hou)是(shi)滴(di)定(ding)時(shi),標(biao)準酸濃(nong)度的(de)(de)配比,滴(di)定(ding)泵(beng)前期的(de)(de)校準,如果是(shi)手(shou)動(dong)滴(di)定(ding)時(shi)注意搖晃收集瓶(ping)手(shou)法等等,任何一(yi)個(ge)細節都(dou)會導(dao)致回收率偏(pian)低(di)。